高效液相色谱仪是当今世界上发展速度最快的分析仪器之一,广泛地应用于合成化学、石油化学、生命科学、临床化学、药物研究、环境监测、食品检验及法学检验等诸多领域。在构成液相色谱仪系统的各组成部分中,具有样品分析、分离、制备功能的色谱柱被称为“液相色谱的心脏”。
传统的液相色谱柱是将色谱填料粉体固定相装填于不锈钢套管内得到的填充型色谱柱,如图1所示。
图1 传统液相色谱填充柱的结构示意图
色谱学的原理决定了色谱填料越细,柱效越高。为了追求更为卓越的色谱分离性能,通常使用的色谱填料粒子都十分细小。目前,材料科学家们已经成功地制备出了1.5 μm的色谱填料。然而,色谱填料越细,产生的柱压降就越高,对高压泵及整个色谱系统的密闭性要求就更为苛刻,导致整套色谱仪的成本大为增加。传统填充柱的一个致命缺陷是:由于柱压高、分析速度慢,难以实现对多组分目标物的快速分析。传统的液相色谱填充柱曾经被广泛使用,然而,由于其自身难以克服的缺陷,迫使科学家们重新进行思考并研制出新一代液相色谱柱。
针对传统液相色谱填充柱的不足,近年来德国摩克(Merck)公司在上世纪90年代末,研制出了双孔硅胶整体柱,研究表明以该材料为核心经加工制备的硅胶整体柱液相色谱固定相具有传统色谱柱无法媲美的优点:该整体柱为同时具有大孔(微米级)、中孔(纳米级)和骨架(微米级)的整体材料。其大孔相当于粒子间隙,有利于降低流体阻力,其骨架上的中孔扩大了材料的表面积,有利于充分传质,该材料用于色谱固定相避免了由于填料装填引起的装填误差。这种双孔硅胶整体柱用于液相色谱分析,具有低压(压力是传统色谱柱的1/10—1/5)、快速、高效的优点,尤其适于多组分样品的快速分析、分离及制备。这项技术使液相色谱的研究和应用跨入了全新的时代。其展品在2001年3月,美国新奥尔良举行的国际色谱会议上脱颖而出,被业内人士称为“应用研究领域的诺贝尔奖”、“色谱分离技术的革命”,但是由于整体化硅胶色谱柱的制备技术很高、工艺复杂,迄今为止在世界范围内能够商品化生产整体化硅胶色谱柱的公司仍然只有默克公司一家,该公司凭借其技术优势,确立了该产品在国际市场上的垄断地位。目前,销售到中国的整体化硅胶色谱柱产品的价格为相同性能填充柱的3-5倍。单只价格区间在0.5—2万元。昂贵的价格让国内诸多的产品用户望而却步。
本项目2000年即在国内率先开展液相色谱硅胶整体柱的研制工作,经过技术攻关、创造性地建立了一整套硅胶整体柱合成、改性、加工的新方法。本项目以自主创新的硅胶整体柱制备技术为基础,可开发出正相色谱硅胶整体柱、反相色谱硅胶整体柱、手性色谱整体柱等系列产品,并可以此为基础研制新型便携式液相色谱仪。本项目开发的产品与国外的同类产品相比,具有更低的生产成本和更好的产品稳定性,适用于高通量的快速分析。在生物大分子分离、医药、化工、环保监测、食品检验等领域具有广阔的商业应用前景。