一、 成果与项目的背景及主要用途:
本项目是通过跨学科合作,开展在化学领域应用电子学新技术的研究。
大多数化学实验室采用传统的加热方法,即利用传导的方式加热。微波/超声波相结合的技术与传统加热方法相比具有很多优点,可以大大降低加热时间,省溶剂(可较常规方法少50%~90%)、节约能源、减少废物的产生,同时可以提高回收率和提取物的纯度。另一方面利于环境保护,无污染,属于绿色工程,它是一种具有广阔发展前途的新技术。
微波/超声波复合智能化系统可应用于合成化学、药物有效成分的提取及分析样品预处理领域,设计并研制出新型微波和超声波相结合的复合多功能智能化仪器装置,研究其对化学反应、药物提取及环境污染物萃取的促进作用,为合成化学、药物有效成分的提取及分析样品预处理提供了新的实验手段和方法。
本项目成果可为加大环境污染物的监测的力度,使其样品分析摆脱耗费大量的有毒的有机试剂,程序繁琐,工作量大的现况,为其分析样品预处理,拓展一种高效的实验手段和方法。如对加标土壤样品(土壤样品中的多溴代联苯醚)进行复合萃取,分别采用微波辅助萃取、超声波辅助萃取、微波-超声波复合萃取方法,得到的实验数据是:在相同萃取20分钟时间内,使用微波辅助萃取和超声波辅助萃取,其萃取效率分别为42-75%、45-86%而采用微波-超声波复合萃取体系时萃取效率则可提高到92-114%。和常规的索氏提取相比,微波-超声波复合萃取使用的溶剂量降至原来的10%左右,萃取时间降低至原来的5%左右。可见复合萃取对萃取效率有较大的增强效果。这一实验结果预示着:本项目成果推广应用,进一步完善,可为分析样品预处理提供一种新的高效的实验手段和方法。另外,对兔疫球蛋白lgG生物制品等的灭菌也开始进行有益的应用探讨,受到相关企业的关注。
二、技术原理与工艺流程简介:
1. 实现了在线消解/萃取装置:包括微波谐振腔(谐振腔形状与尺寸的设计、谐振腔材质选取以及开孔尺寸的设计与加工)、微波传输系统与视窗的设计与加工;实现微波功率从0~1000W连续可调,利用手动三销钉调配器,调节不同负载下微波最佳传输,解决了微波效率问题。在设计中特别注意了微波泄漏问题,并能实时在线测量和显示微波泄漏量,申请专利5项。
2.研究微波场分布,避免产生过热,发表研究论文3篇。
3.完成了以9052为PCI接口,双口RAM,数据采集系统芯片C8051F020组成的数据采集系统。利用DDK开发PCI设备的WDM驱动程序的软件编程,并利用VC开发了应用程序。
4.设计了计算机与硬件设备的通信协议,用VC++实现了系统硬件设备与计算机的通信,并对计算机与硬件设备的数据交换进行了封装;然后提出了高速数据采集系统中以内存数据库eXtremeDB为核心的数据保存方案,根据不同系统的特点设计了定时、强制、选择三种数据转移方案,解决了高速数据存储与海量数据存储之间的矛盾;在比较各种控制算法的基础上,确定采用模糊控制算法来实现对化学反应温度的控制,借助MATLAB对控制算法进行了仿真,用C++实现了该控制算法;通过大量实验与计算确定了微波功率与磁控管阳极电压、阳极电压与脉冲延时时间之间的关系,并将这些关系应用到系统中,在实际应用中取得了较好的控制效果;最后结合VC与Labview,使用activex技术,实现了比传统VC程序更加人性化、更友好的人机界面;设计了控制算法接口,方便操作人员对控制算法进行在线调整以适应不同的被控对象。
5. 研制出38KHz超声波功率,由键盘任意设定,从0至满负荷连续可调,在控温系统中超声波功率也随之改变。
6.研究在强微波场中,利用常规测温方法实现微波场的在线实时准确测温,采用模糊控制算法实现对化学反应温度的闭环控制,用C++实现了该控温算法。
7.多功能智能化系统研究应用于协同萃取-气相色谱电子捕获检测器测定土壤中的多溴代联苯醚,研究了微波、超声波共同作用下在线萃取的增强作用,收到很好的效果。
8.反应瓶体积可50~1000ml内更换。
三、技术水平及专利与获奖情况:
1. 样机技术性能:
◆ 微波功率从0~1000W连续可调,微波频率f=2450MHz;
◆ 温度范围:室温~300度;
◆ 研制出38KHz超声波发射系统,功率从0至满负荷连续可调,在控温系统中超声波功率也随之改变;
◆ 消解/萃取瓶体积:50~1000毫升。
2.专利申请:
(1) 数字控制功率连续可调微波炉, 专利号ZL98123503.4。
(2) 手机电磁辐射检测探头,专利号ZL 03257816.4。
(3) 具有在线实时显示微波泄漏的微波协助化学反应谐振腔,专利号200410072698.4 。
(4) 微波协助化学反应的谐振腔,专利号ZL200420085324.1。
(5) 微波/超声波复合增强样品消解/萃取的谐振装置,专利号200510016202.6 。
(6) 微波/超声波复合增强样品消解/萃取的谐振腔体,专利号ZL200520025301.6。
(7) 微波/超声波复合增强样品消解/萃取带调谐的谐振腔,专利号200510122058.4。
3. 发表论文:在国内外发表了相关研究论文十二篇,其中核心期刊6篇(EI收录1篇),国际会议5篇(ISTP收录1篇),国内微波化学会议1篇。
4. 三项技术创新为产业化与拓展应用领城打下基础:
(1)将微波场与超声波场两种不同性质的场施加于同一反应物体,充分发挥各自的长处、协同作用,为在化学、生物以及医学领域的应用研究提供了新的实验手段和方法,在课题中解决了超声波高效耦合问题;
(2) 实现了微波/超声波协同作用下反应物的控温算法,采用可扩展标记语言XML来存储和表示模糊控制算法,并用面向对象的设计思想结合C++对该算法进行了实现,利用Labview(图形化编程语言)可视化技术建立良好的人机界面;
(3)具有在线实时检测和显示微波泄漏量,当超过国家标准时,自动切断系统的电源,保证操作人员的安全。
5. 获奖情况:南开大学“微波/超声波复合智能化系统及其应用”项目获得2007年度“石油和化工自动化行业科学技术奖” 技术发明二等奖。
四、能为产业解决的关键技术:
微波/超声波复合智能化管道流动式反应装置已完成小试,正在进行中试研究。